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      是一家專業從事硫酸亞鐵開發生產和銷售的精細化工企業。
      營口興業化工有限公司企業標準

      前言本標準按GB/T1.1《標準化工作導則1部分:標準的結構和編寫則》進行編寫。本標準由營口興業化工有限公司提出。本標準由營口興業化工有限公司批準。本標準由營口興業化工有限公司起草。

      本標準主要起草人:李榮斌、于向躍。Q/72551331-3.2-2014工業級七水硫酸亞鐵1范圍本標準規定了工業級七水硫酸亞鐵的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。本標準適用于硫精砂制酸摻燒、工業凈水劑聚合硫酸鐵原料、飼料級硫酸亞鐵原料、肥料用鐵元素補充劑。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。

      凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T602化學試劑、雜質測定用標準溶液的制備GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規格和實驗方法GB/T8170數值修約規則與數值的表示和判定HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備1部分:標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備3分子式、相對分子量分子式:FeSO4·7H2O相對分子質量:278.01(按2011年國際相對原子質量)4要求4.1外觀淡綠色或淡黃綠色結晶4.2理化要求應符合表1的要求表1理化要求項目指標硫酸亞鐵質量分數(以FeSO4·7H2O計)%≥85.0鐵(Fe)質量分數%≥17.0鉛(Pb)質量分數%≤0.003砷(As)質量分數%≤0.001游離水質量分數%≤8.05試驗方法5.1提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。5.2一般規定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。

      試驗中所用的標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T3696.1、GB/T3696.2、GB/T3696.3之規定制備。5.3硫酸亞鐵含量和鐵含量的測定5.3.1方法提要試樣溶解后,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定,測定硫酸亞鐵含量和鐵含量。5.3.2試劑和材料5.3.2.1硫磷混酸:在700ML水中加入150ML硫酸(ρ=1.84g/ml)和150ML磷酸(ρ=1.70g/ml)混勻。。5.3.2.2重鉻酸鉀標準滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)約為0.05mol/L。5.3.2.3二笨胺磺酸鈉指示液:5g/l。5.3.3分析步驟準確稱取0.5g試樣(0.0002g),置于250ml錐形瓶中,加入30ml水溶解,加入10ml硫磷混酸、3滴二笨胺磺酸鈉指示劑,立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色為終點。同時作空白試驗。5.3.4結果計算七水硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)以質量分數(X1)計,按式(1)計算:鐵(Fe)含量以質量分數表示的(X2)計,按式(2)計算:式中:C——重鉻酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;V0——滴定空白溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積,ml;V1——滴定試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積,ml;m——試樣的質量,g;0.2780——與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相當的以克表示的七水硫酸亞鐵的質量;0.05585——與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相當的以克表示的鐵的質量;5.3.5允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的差值,硫酸亞鐵水大于0.6%,鐵含量不大于0.3%。5.4鉛含量的測定5.4.1原子吸收光譜法(仲裁法)5.4.1.1方法提要用酸溶解試樣,在283.3nm下,以空氣-乙炔火焰測定。5.4.1.2試劑和材料5.4.1.2.1鹽酸溶液:1+15.4.1.2.2鉛標準溶液:1ml溶液含0.1mgPb.配制:用移液管移取10ml鉛標準溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。5.4.1.3儀器、設備原子吸收分光光度計:配有鉛空心陰極燈。主要儀器參數方式:自動、1秒、1秒;信號處理;連續、1.0、1.0。5.4.1.4分析步驟5.4.1.4.1工作曲線的繪制取5個100ml的容量瓶,分別取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml鉛標準工作溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收分光光度計,用空氣-乙炔火焰,在波長283.3nm下,用蒸餾水調零,測定上述溶液的吸光度。以加入標準溶液中鉛的質量為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。5.4.1.4.2測定稱取約2g試樣(0.01g),置于100ml燒杯中,用少量蒸餾水潤濕,加入20ml鹽酸溶液,置于電爐上加熱使試樣完全溶解,冷卻后轉入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(如有沉淀物,導入原子吸收分光光度計前應先過濾)。同時做空白試驗。在原子吸收分光光度計上與工作曲線同樣的條件測出吸光度,在工作曲線上查出相應的鉛的質量。5.4.1.5結果計算鉛(Pb)含量以質量分數(X3)計,按式(3)計算:式中:m1——工作曲線上查出的試樣中鉛的質量,mg;m0——工作曲線上查出的空白試驗的鉛的質量,mg;m——試樣的質量,g;5.4.2萃取比色法5.4.2.1方法提要試樣經處理后,以乙醚萃取樣品中的干擾物,水相中加入硫化物與試樣中的鉛生成棕色沉淀,與標準比對溶液比較,判斷鉛含量是否在限定范圍內。5.4.2.2試劑和溶液5.4.2.2.1乙醚5.4.2.2.2鹽酸羥胺5.4.2.2.3氨水5.4.2.2.4王水:70ml鹽酸+30ml硝酸5.4.2.2.5鹽酸溶液:1+15.4.2.2.6乙酸溶液:1+195.4.2.2.7硫酸鈉-丙三醇溶液配制:稱取5g硫化鈉,置于100ml燒杯中,加30ml丙三醇及10ml水的混合液,溶解后移至棕色瓶中,避光密閉保存,有效期三個月。5.4.2.2.8鉛標準溶液:1ml溶液含0.01mgPb.配制:用移液管移取10ml按GB/T602配制的鉛標準溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。5.4.2.2.9酚酞指示液:10g/L.5.4.3分析步驟稱?。?.50±0.01)g試樣,置于瓷蒸發皿中,加3ml王水,在水浴上蒸發至干固。

      將殘留物加5ml鹽酸,移至150ml分液漏斗中,瓷蒸發皿每次用5ml鹽酸溶液洗滌兩次,將洗滌合并到分液漏斗中,每次用40ml乙醚萃取兩次,然后再加20ml乙醚,振搖1min后,靜置分層后,將水層移入50ml比色管中,加0.05g鹽酸羥胺,溶解。在水浴上加熱10min后,加1滴酚酞指示液,用氨水滴至溶液呈紅色為止。冷卻后滴加鹽酸溶液至溶液幾乎為無色,加2ml乙酸溶液,用水稀釋至約50ml,加2滴硫化鈉-丙三醇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min,與標準比色液進行比較,所呈顏色不得深于標準比對溶液。標準比色液是移液管移取2.0ml(七水硫酸亞鐵)鉛標準溶液與試樣同時同樣處理。5.5砷含量的測定5.5.1分光光度法5.5.1.1方法提要試樣經處理后,用碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷,然后由與金屬鋅和酸反應生成的新生態氫作用生成砷化氫,經銀鹽溶液吸收后,形成紅色絡合物,用分光光度計在波長520nm處測其吸光度。5.5.1.2試劑和材料5.5.1.2.1無砷鋅粒5.5.1.2.2硫酸溶液:1+45.5.1.2.3酒石酸溶液:200g/L5.5.1.2.4碘化鉀溶液:150g/L5.5.1.2.5氯化亞錫溶液:400g/L5.5.1.2.6乙酸鉛棉花5.5.1.2.7二乙基二硫代氨甲酸銀-三乙胺-三氯甲烷吸收液5.5.1.2.8砷標準溶液:1ml溶液含有0.001mgAS配制:用移液管移取10ml按GB/T602配制的砷標準溶液,置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(此溶液用時配制)。5.5.1.3儀器、設備5.5.1.3.1砷發生裝置(圖1)5.5.1.3.2分光光度計:帶有1cm比色皿5.5.1.4工作曲線的繪制用移液管移取砷標準溶液0.00、2.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,分別置于砷發生裝置中的錐形瓶中,加10ml硫酸溶液,加水至約40ml。加2ml碘化鉀溶液、1ml氯化亞錫溶液,搖勻,放置15min。安裝好裝置的各部分,取5ml二乙基二硫代氨甲酸銀-三乙胺-三氯甲烷吸收液加入吸收管中,加入3克無砷鋅粒于錐形瓶中,迅速安裝吸收管,在常溫下反應45min,取下吸收管,補充吸收液5ml,混勻。用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在波長522nm處測量吸光度。以砷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。5.5.1.5測定稱取約2g試樣(0.01g),置于100ml硫酸溶液,加熱使試樣完全溶解。冷卻后轉移至砷發生裝置中的錐形瓶中,加5ml酒石酸溶液,加水至約40ml,以下按繪制工作曲線的步驟,從“……加2ml碘化鉀溶液,加1ml氯化亞錫溶液,搖勻,……”開始操作,至“……測量吸光度”。從工作曲線上查出相應的砷含量。5.5.1.6結果計算砷(As)含量以質量分數(X4)計,按式(4)計算;式中:m1--從工作曲線上查出的砷含量,mg;m—試樣的質量,g。5.5.1.7允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值不大于0.00005%。5.5.2原子吸收法5.5.2.1波長:193.7nm5.5.2.2載氣(氮或氬)流量:150-180ml/min5.5.2.3砷(V價)應還原到砷(Ⅲ價):待測定的試樣或標液中定溶前加碘化鉀到濃度為0.5-1%(V/V),加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加熱,溫度升到約80-90℃,冷卻后即可測定。5.5.2.4試樣和標準溶液的酸度:用10%鹽酸(V/V)定容,文獻上的酸度為1-9M。5.5.2.5發生器后通氣管:開通5.5.2.6線性范圍1-10ng/ml(也可以1-20ng/ml范圍內)5.5.2.7靈敏度:出廠指標0.18ng/ml/1M,(可達到0.08ng/ml/1%),此靈敏度是用高性能燈測得,并與原子吸收主機性能有關,主樣不靈敏主也不盡相同,后面所有靈敏度指標均如此。5.5.2.8藥品:載液L1%HCLXBF415g/l5.5.2.9主要儀器參數:方式:手動;信號處理:峰高15.05.6游離水的測定5.6.1方法提要利用濾紙和一水硫酸亞鐵的吸水性,吸干離心亞鐵中的游離水。5.6.2試劑和材料5.6.2.1開平:0.01g5.6.2.2快速定性濾紙:Ф180mm5.6.2.3培養皿:Ф120mm和Ф110mm5.6.2.4水份小于1%的一水硫酸亞鐵5.6.2.5排筆5.6.3試樣將取回的離心亞鐵試樣混合均勻,待檢測。5.6.4測定在Ф120mm的培養皿稱取90~100g一水硫酸亞鐵平鋪于底部,蓋上一張Ф180mm的快速定性濾紙,用Ф110mm的培養皿壓平后準確稱取18~20g(至0.01g)離心亞鐵平鋪于紙上濾紙上,再蓋上一張Ф180mm的快速定性濾紙,用Ф110mm的培養皿壓平后再稱90~110g一水硫酸亞鐵平鋪于濾紙上,放上Ф110mm的培養皿,在Ф110mm的培養皿上放置一個700g左右的物體,在10℃~30℃的室溫中放置1小時。小心取Ф110mm的培養皿和放置的物體,先用排筆將上層濾紙上的離心亞鐵刷下,再將下層濾紙上的離心亞鐵全部轉移稱重。5.6.5結果計算游離水的含量以質量分數(X5)計,按式(5)計算:式中:m——測定前離心亞鐵的;M1——測定后離心亞鐵的;注:如結果小于0.5%,其結果表示為小于0.5%。

      如果兩平行試樣結果的值差超過0.5%需重新測定,如查重復測定的兩個結果之差超過0.5%,則應在試驗報告中寫明四個測定值,作為產品不均勻性的校核。6檢驗規則6.1本標準所有指標均為出廠檢驗項目,應逐批檢驗。6.2每批產品不得超過100t。6.3按GB/T6678中6.6的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器自包裝容器口斜至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后,按四分法縮至不少于200g,分裝于兩個清潔干燥具塞廣瓶中,密封。瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名,一瓶用于檢驗,另一瓶保存三個月備查。6.4應由生產廠的質量檢驗部門按本標準規定進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準要求。6.5檢驗結果如有一項不符合本標準要求時,應自兩倍量的包裝中采樣復驗,復驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。6.6按GB/T8170規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。7標志、標簽包裝袋上應有牢固、清晰的標志,內容包括:廠名、廠址、產品名稱、凈含量及生產日期批號,圖示標志應符合GB/T191的規定。8包裝、運輸、貯存8.1本產品應采用塑料編織袋內襯塑料薄膜袋包裝,縫包機封口。每袋凈重25kg或50kg,也可根據客戶需求采用散裝或其他包裝形式進行包裝。8.2本產品在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋、日曬。貯存過程中防止雨淋、日曬。8.3本產品在符合本標準包裝、運輸和貯存的條件下,自出廠之日起保質期為三個月。

      逾期應重新檢驗是否符合本標準要求,方可使用。
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      “科技當先、質量為本、用戶至上、誠實守信”是興業的企業理念。本公司始終以客戶的需求作為我們努力的方向,不斷努力拼搏、不斷開拓硫酸亞鐵等化工產品新領域,向綠色、環保、高科目標邁進。

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